一、開(kāi)機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)
2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測器開(kāi)關(guān)。
3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。
4、開(kāi)電腦
5、打開(kāi)儀器聯(lián)機軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設置泵流速為10,此時(shí)儀器中應該有液體流出
6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(cháng)和調整
沖一段時(shí)間,待壓力穩定后可以進(jìn)樣
二、進(jìn)樣
1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升。
2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計時(shí)
4、接峰
5、所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進(jìn)樣
三、關(guān)機
1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩定。
3、將流速設為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等
7、關(guān)閉儀器和電腦
6、關(guān)閉插板
用半制備液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,有以下幾點(diǎn)原因:
1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2、流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應等。
3、柱子未平衡好,需對柱子進(jìn)行更長(cháng)時(shí)間的平衡。
4、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定。
5、泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。
6、流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內進(jìn)行適當混合。
以上便是今天關(guān)于操作半制備液相色譜儀的時(shí)候發(fā)生漂移的現象有這六種原因的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。