一、開(kāi)機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)
2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測器開(kāi)關(guān)。
3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。
4、開(kāi)電腦
5、打開(kāi)儀器聯(lián)機軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設置泵流速為10,此時(shí)儀器中應該有液體流出
6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(cháng)和調整
沖一段時(shí)間,待壓力穩定后可以進(jìn)樣
二、進(jìn)樣
1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升。
2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計時(shí)
4、接峰
5、所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進(jìn)樣
三、關(guān)機
1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩定。
3、將流速設為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等
7、關(guān)閉儀器和電腦
6、關(guān)閉插板
制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
(一)保留時(shí)間變化
1.柱溫變化:柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染:每天沖洗柱
5.柱內條件變化:穩定進(jìn)樣條件,調節流動(dòng)相
6.柱快達到壽命:采用保護柱
(二)保留時(shí)間縮短
1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載:降低樣品量
3.鍵合相流失:流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化:防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加:柱恒溫